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原子吸收分光光度计
火焰原子吸收分光光度计,利用空气-测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮-火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-火焰安全性较差,应用不普遍。空气-火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
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火焰原子化法和石墨炉原子化法
火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化,在可调的高温下试样利用率 达,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
原子荧光光度计常见干扰因素与排除
还原剂的影响
原子荧光还原剂一般采用硼 -或硼 -。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动 ,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点 :
(1)由于硼溶液的浓度越大越容易引起液相干扰, 所以要尽可能采用较低的硼浓度。
(2)由于硼的水溶液不稳定 ,原子荧光还原剂一般采用硼 -或硼 -。
还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动 ,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点 :
(1)由于硼溶液的浓度越大越容易引起液相干扰, 所以要尽可能采用较低的硼浓度。
(2)由于硼的水溶液不稳定